硅酸鹽成分分析中低含量元素測定問題剖析

  在使用硅酸鹽成分快速分析儀檢測低含量元素時，部分化驗室出現(xiàn)了測定結(jié)果不準確的問題，分為兩類：

1.測定結(jié)果偏高

2.測定結(jié)果偏低

一、問題可能來源

1.樣品被污染：樣品被污染的問題一般比較少，但是需要引起重視，如果稱樣前樣品中混入了其他樣品，會導致污染，而浸取后的樣品溶液中如果有其他溶液或者固體顆粒掉入，也會導致污染。

2.水質(zhì)問題：部分地區(qū)原水中某一種或幾種元素含量過高，蒸餾水燒制過程中不能將水中元素*分離，蒸餾水中的部分元素含量多達0.1PPM以上。

3.空白被污染：空白讀數(shù)測定偏高，導致樣品測定結(jié)果偏低。

4.未按照測定時間要求測定：顯色后沒有按照說明書要求的放置時間來測定。

二、解決問題的方案

1.樣品被污染：需要注意稱樣前將藥勺擦干凈，浸取后的樣品放置在不會被污染的器皿里面。

2.水質(zhì)問題：可以采用二次蒸餾水器進行蒸餾，或者采用超純水機制水，原水水質(zhì)不適合制蒸餾水的地區(qū)也可以采用市售純凈水來代替蒸餾水。對于水質(zhì)不好的地區(qū)特別注意，空白溶液和浸取液應(yīng)該采用同一桶水來配制，以抵消水質(zhì)影響。

3.空白被污染：配制溶液時，將玻璃器皿按規(guī)定清洗干凈，藥勺擦拭干凈。

4.未按照測定時間要求測定：嚴格按照說明書規(guī)定的測定時間進行測定。

三、總結(jié)

樣品中如果混入非常少量的其他不同類型的樣品，比如長石中混入了碳酸鈣，那么測定鈣的結(jié)果可能會偏高；空白和浸取液的配制采用不同批次的水來測定，如果水質(zhì)略有不同，可能導致空白讀數(shù)偏高或者樣品讀數(shù)偏高，測定結(jié)果會偏低或者偏高；當空白被污染時，樣品測定結(jié)果偏低；沒有按照測定時間要求測定的，顯色后的樣品可能褪色或者顏色發(fā)生變化，導致測定結(jié)果不準確。因此，在使用硅酸鹽成分快速分析儀進行樣品測定時，應(yīng)嚴格按照廠家的要求進行操作。